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氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留

[2012/7/3]

　　蘋果和土壤中硫丹殘留分析氣相色譜儀技術指標：

　　溫控檢測器FID

　　控溫范圍：室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)檢測限：≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數(shù)：三階基線噪聲：≤6×10-12A/H

　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)線性范圍：≥105

　　穩(wěn)定時間：<20min

　　檢測器TCD

　　敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

　　基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)

　　1.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留方法原理

　　樣品用丙酮或石油醚提取，提取液過濾，弗羅里硅土或氧化鋁柱層析凈化，氣相色譜法(ECD)測定。

　　2.樣品處理

　、.提取

　　蘋果樣品：稱取50g切碎的樣品，加70mL丙酮，搗碎、抽濾，加入200mL10%NaCl水溶液，振搖，用石油醚提取，提取液濃縮至近干。

　　土壤樣品：稱取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮(l：l，V/V)混合液，用超聲波提取10min，過濾于分液漏斗中，再加上述混合液60mL，同樣提取10min，過濾于分液漏斗中，殘渣用20mL、20mL提取液洗兩次，然后在分液漏斗中加入5mL8%NaCl水溶液，振蕩，分層，有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中，然后再用20mL×3石油醚提取三次，過濾，合并石油醚層，于65℃下濃縮至5mL左右，待凈化。

　　棉籽樣品：稱取10g棉籽搗碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚(1：l，V/V)混合液，超聲波提取10min，過濾于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，過濾于分液漏斗中，殘渣用20mL、20mL提取液洗兩次，合并于分液漏斗中，加入50mL8%NaCl水溶液，振蕩1min，分層，有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚層，在65℃下濃縮至5mL左右，待凈化。

　　棉葉樣品：稱取10g切碎棉葉加入100mL石油醚/丙酮(1：1，V/V)混合液搗碎提取，過濾于分液漏斗中，用20mL×3混合液洗殘渣三次，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法。

　　⑵.柱層析凈化

　　蘋果：層析柱從下至上依次裝人1cm厚無水硫酸鈉，1g弗羅里硅土，0.2g(0.2g活性炭十8g弗羅里硅土)，1cm無水硫酸鈉。待近干時加入少量丙酮：石油醚(1：9，V/V)淋洗液，然后加入30mL丙酮/石油醚(3：7，V/V)淋洗，濃縮淋洗液，定容后待測。

　　棉籽：25cm(長)×2.5crn(內徑)玻璃柱，從上而下依次裝2cm厚無水硫酸鈉，3g弗羅里硅土，10g中性氧化鋁，2cm厚無水硫酸鈉。用50mL石油醚預淋，棄去淋出液轉入樣品后，用乙酸乙酯/石油醚(1：9，V/V)液淋洗，收集75mL淋出液，濃縮至干，定容后待測。

　　棉葉：同棉籽凈化方法

　　土壤：25cm(長)×2.5cm(內徑)玻璃柱，從上到下裝2cm厚無水硫酸鈉、10g中性氧化鋁，2cm厚無水硫酸鈉。用50ml石油醚預淋，棄去淋出液，轉人樣品后，用乙酸乙酯/石油醚(1：9，V/V)液淋洗，接收前75mL淋出液，濃縮至干，定容至后待測。

　　3.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留測定方法

　　條件一：氣相色譜儀，電子捕獲檢測器(ECD);色譜柱2m(長)×3mm(內徑)玻璃柱，內填2%OV-17+2%QF-1/GasChromQ(80～100目);檢測溫度：色譜柱200℃，檢測室260℃，進樣口240℃;載氣：氮氣(>99.99%)，2.2kg/cm3;保留時間：α-硫丹為8.45min，β-硫丹為15.54min，硫丹硫酸酯為24.74min

　　該方法最小檢出量：α-硫丹為2×10-11g，β-硫丹為4×10-11g，硫丹硫酸酯為6×10-11g;最低檢出濃度：α-硫丹0.01mg/Kg，β-硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率：蘋果中添加濃度為0.05～0.50mg/Kg，回收率分別為α-硫丹82.8～90.8%、β-硫丹88.7～96.4%、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。

　　條件二：氣相色譜儀，電子捕獲檢測器(ECD);色譜柱1m(長)×3mm(內徑)，內填5%OV-17/ChromosorbWHP(100～120目);檢測溫度：柱溫240℃，檢測器280℃，迸樣口280℃。載氣：氮氣(>99.99%)，60ml/min;保留時間：α-硫丹為3.9min，β-硫丹為5.4min，硫丹硫酸酯為6.4min。

　　該方法最小檢出量：α-硫丹、β-硫丹為1×10-12g，硫丹硫酸酯為1×10-11g;最低檢出濃度：α-硫丹、β-硫丹為1×10-3mg/Kg，硫丹硫酸酯為5×10-3mg/kg;回收率：α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯添加濃度均為0.01~1.0mg/kg，土壤回收率為86.3%～99.8%，棉葉為88.2%～99.4%;棉籽為85.6%～99.2%。