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原子吸收光譜法檢測銅離子

[2012/7/3]

　　原子吸收光譜法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅含量為0.5～10mg/L的瀾定.也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中銅含量的測定。

　　1.銅離子檢測方法提要

　　水樣經(jīng)霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化，在原子蒸氣中銅原于處于基態(tài)狀態(tài)。以銅特征線(共振線)324.7nm為分析線，測定吸光度。

　　2.銅離子檢測試劑和材料

　　①硝酸。

　、谙跛崛芤海1十1

　、巯跛崛芤海1十499

　、茔~標(biāo)準(zhǔn)镕液。

　　a.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液I：稱取銅絲〔高純〕1.000g，精確至0.0002g，放人200mL燒杯中，加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液，在電爐上緩慢加熱使銅絲完全溶解，趕盡氮的氧化物，冷卻后用(1十499)硝酸溶液稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻，此溶液1.00mL含1.00mg銅。

　　b.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液II：移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液I5.0mL，放人100mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液1.00mL含0.050mg銅。

　　3.銅離子檢測儀器和設(shè)備

　　湖南創(chuàng)特原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器，

　　原子吸收光譜儀，應(yīng)配有銅空心陰極燈，空氣—乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器(推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。

　　所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達到下列指標(biāo)：

　、贆z測限：在測量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中，銅的檢測限應(yīng)小于0.05mg/L。

　、诠ぷ髑線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

　、圩畹途芏纫螅汗ぷ髑中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)淮偏差，應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標(biāo)淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

　　4.原子吸收光譜儀|原子吸收光譜法檢測銅離子工作條件的選擇

　　按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長324.7nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機點火后需穩(wěn)定5～10min方能進行測定。

　　5.銅離子測定步驟

　　(1)試祥的制備

　　取現(xiàn)場水樣約500mL，加入濃硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL濃硝酸)。當(dāng)水樣中懸浮物較多時，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣最長時間可放置2周)。

　　(2)工作曲線的制作

　　移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液II0.0mL(空白).1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL放置50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列含銅的濃度為0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，放在儀器的最佳工作條件下，于波長324.7nm處，以空白調(diào)零，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的銅含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線。

　　(3)測定

　　用移液管移取試樣溶掖25.0mL，放置于50mL容量瓶中，用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。按工作曲線的制作中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測定其吸光度，從工作曲線中查出相對應(yīng)的銅含量mg/L。

　　6.分析結(jié)果的表述

　　以銅離子質(zhì)量濃度表示的銅含量ρ1(mg/L)按下式計算：

　　ρ1=ρ×(f×50/V0)

　　式中ρ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得銅的濃度，mg/L;

　　f——酸化后試祥體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;

　　V0——所取試樣溶液的體積，mLl

　　50——測定時試樣稀釋后的溶液總體積，mL。