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原子吸收光譜儀測(cè)定水泥品質(zhì)指標(biāo)

[2012/8/1]

　　原子吸收光譜儀測(cè)定水泥品質(zhì)指標(biāo)

　　GB/Tl76一l996《水泥化學(xué)分析方法》中將原于吸收法列為測(cè)定水泥中氧化鎂的基準(zhǔn)法以后，該方法己經(jīng)在水泥質(zhì)檢部門(mén)和許多水泥廠廣泛應(yīng)用，尤其是在三峽工程中熱水泥品質(zhì)指標(biāo)氧化鎂的測(cè)定過(guò)程中，由于測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，速度快，在幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)應(yīng)用原子吸收光譜儀對(duì)三峽大壩所用的中熱水泥氧化鎂的含量進(jìn)行檢測(cè)。

　　原子吸收光譜儀測(cè)定水泥品質(zhì)指標(biāo)

　　1、原子吸收光譜儀|原子吸收光譜測(cè)定原理原于吸收光譜儀是根據(jù)比爾定律原理設(shè)計(jì)的，比耳定律是指當(dāng)波長(zhǎng)和強(qiáng)度一定的入射光通過(guò)光程長(zhǎng)度固定的溶液時(shí)吸光度與溶液濃度成正比，但事實(shí)上目前儀器所提供的入射光實(shí)際上是由波長(zhǎng)范圍較窄的光帶組成，由于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度不同，因而引起了對(duì)比耳定律的偏離，而產(chǎn)生誤差;另一方面，由于比耳定律的基本假設(shè)是吸收粒子是獨(dú)立的，彼此之間無(wú)相互作用，但實(shí)際上吸收粒子的相互作用是隨著濃度增大而增大，從而引起偏離比耳定律而產(chǎn)生誤差。要削除或削減上述兩種造成的方法誤差，就必須盡可能是單色光、所測(cè)試的樣品濃度要盡量低。

　　2、樣品制備方法和標(biāo)準(zhǔn)溶液以及實(shí)驗(yàn)用試劑及容器具的選擇由于使用原于吸收光譜儀測(cè)定水泥中的一些品質(zhì)指標(biāo)對(duì)樣品溶液的制備要求比較嚴(yán)格，樣品處理時(shí)間比較長(zhǎng)，而水泥質(zhì)檢部門(mén)和廠家則要求測(cè)定速度越快越好，所以作者根據(jù)長(zhǎng)期的工作經(jīng)驗(yàn)和水泥樣品的具體情況，制定了一種水泥原子吸收樣品處理的方法，實(shí)踐證明。該方法是切實(shí)可行的。具體方法如下：稱(chēng)取約0.12g～0.14g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入3g氫氧化鈉，在750~C～780oC的高溫下熔融10min。取出稍冷，將坩堝放人已盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，在攪拌下一次加入35ml(1 1)鹽酸溶液，用熱鹽酸(1 9)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取5.00ml被測(cè)溶液轉(zhuǎn)入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)配置試劑空白溶液。該方法從樣品處理到結(jié)果出來(lái)，只需要一個(gè)小時(shí)。如果成批次的測(cè)定同一種元素，則方法的優(yōu)越性就更明顯。使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量與試樣溶液的組成相匹配，這樣可以消除系統(tǒng)性的干擾。在測(cè)定過(guò)程中，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的酸度要盡量保持一致。在加酸處理樣品的時(shí)候要嚴(yán)格控制加入量。使被測(cè)樣溶品液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度接近，減少酸度的干擾。由于原子吸收光譜儀是微量分析，所以樣品制備過(guò)程中所用純水必須為蒸餾水或是去離子水，并且要做出相應(yīng)的空白值，所用的處理樣品的化學(xué)試劑最好使用優(yōu)級(jí)純的氫氧化鈉、鹽酸及氯化鍶等。氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)該使用光譜純基準(zhǔn)試劑，以防由于實(shí)驗(yàn)用水及所用的試劑純度不夠而引入誤差。實(shí)驗(yàn)中使用電子天平、移液管、容量瓶必須單獨(dú)使用，防止交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)器具應(yīng)該經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格才可使用，這樣才能保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在測(cè)定數(shù)據(jù)的過(guò)程中，從配制標(biāo)準(zhǔn)溶液到各個(gè)定容器皿的使用，其準(zhǔn)確度均受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度建材標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量管理的影響，這些玻璃儀器的使用校準(zhǔn)溫度一般都是在20℃，而我們實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際溫度通常不是2O℃，會(huì)造成一些誤差，所以要盡量使實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在20℃或在使用這些玻璃儀器時(shí)能對(duì)它們的刻度進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ。另一方面，在測(cè)定過(guò)程中，含待測(cè)元素離子的樣品液的溫度也影響著測(cè)定結(jié)果，樣品液溫度偏高，其測(cè)定的結(jié)果也產(chǎn)生正誤差。所以溶液的溫度要保持室溫條什才可測(cè)定。

　　3、最佳測(cè)定參數(shù)各種類(lèi)型的原于吸收光譜儀，對(duì)于不同類(lèi)型的樣品測(cè)定中背景的影響是非常大的，因此在實(shí)際工作中需要根據(jù)本行業(yè)樣品的特點(diǎn)建立一套從樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備到使用原子吸收光譜方法測(cè)定最終結(jié)果的最佳實(shí)驗(yàn)條件。

　　3.1吸收線的選擇當(dāng)樣品中元素的基態(tài)原子經(jīng)吸收后，可產(chǎn)生許多條譜線。在實(shí)際工作中選擇適宜的吸收線，應(yīng)視具體情況由實(shí)驗(yàn)決定。其檢驗(yàn)方法是掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜，了解有哪幾條可供選用的譜線，然后吸人試液，察看這些譜線的吸收情況，選擇不受干擾而且吸收值適度的譜線作為分析線。最強(qiáng)的吸收線一般用于低濃度的元素分析。

　　3.2光譜通帶的選擇對(duì)原子吸收分光光度計(jì)來(lái)說(shuō)，只有狹縫可以改變通帶，選擇狹縫寬度的原則，是在單色器能夠避開(kāi)最鄰近的非共振線時(shí)盡量選擇較寬的狹縫以降低檢測(cè)器的噪聲，從而提高儀器的信噪比，確保測(cè)定的穩(wěn)定性。但是，使用較寬的狹縫也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低。確定合適狹縫的實(shí)驗(yàn)方法是將試液吸人火焰中，調(diào)節(jié)狹縫寬度，測(cè)定不同狹縫寬度時(shí)的吸光度，當(dāng)吸光度穩(wěn)定時(shí)，此時(shí)的狹縫寬度最合適。

　　3.3燈電流的選擇空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流，工作電流對(duì)于達(dá)到最佳收吸靈敏度有重要的影響。如果燈電流過(guò)大，雖然可以得到較強(qiáng)的發(fā)射強(qiáng)度，提高測(cè)定的穩(wěn)定性，但由于燈內(nèi)氣體消耗快，造成燈的壽命縮短，如果燈電流小，可以提高靈敏度，但燈電流太小又會(huì)使空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度不穩(wěn)定，訊噪比低。因此，選擇燈電流時(shí)既要考慮到靈敏度，又要保證穩(wěn)定性。電流的選擇由實(shí)驗(yàn)決定，即空心陰極燈能夠穩(wěn)定的放電并有合適的訊噪比時(shí)選用較小的燈電流。

　　3.4原子化條件的選擇樣品的原于化決定了元素測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確性乃至干擾。對(duì)于預(yù)混合型燃燒器，它是利用助燃?xì)夂挽F化器使試液霧化的。試液的霧化量與霧化器的形狀。分散球的位置以及助燃?xì)獾膲毫、流速等都有直接關(guān)系。由于不同元素原子化時(shí)所需要的能量不同，火焰的溫度也不同，所以應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定燃燒氣、助燃?xì)庖约叭紵鞲叨鹊倪m宜值，從而獲得最高的測(cè)定靈敏度。具體的試驗(yàn)方法是在其它條件固定不變的情況下，吸人一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別改變?nèi)細(xì)饬髁亢臀崭叨龋瑴y(cè)定峰值，即可確定最佳參數(shù)。在選擇測(cè)定參數(shù)時(shí)既要考慮到分析的靈敏度，也要注意測(cè)定的穩(wěn)定性。

　　4化學(xué)干擾原子吸收光譜分析存在著各種干擾，其中化學(xué)干擾是主要的干擾，化學(xué)干擾本質(zhì)概括起來(lái)說(shuō)主要是干擾物和被干擾物之間形成較強(qiáng)的化學(xué)鍵，不易在一般條件下分離，使吸收偏低。實(shí)際工作中，如何判斷干擾，除了根據(jù)一般資料介紹外，在進(jìn)行具體分析時(shí)還可采用稀釋法進(jìn)行化學(xué)干擾的檢測(cè)，即將試樣溶液釋稀2～5倍，然后再進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行一致性判斷，如果測(cè)定結(jié)果與稀釋前結(jié)果一致，則說(shuō)明沒(méi)有顯著干擾，否則可認(rèn)為有干擾，對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)，稀釋后可使干擾降低，至于干擾的大小應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)加入法回收試驗(yàn)來(lái)斷定，回收率愈小干擾就愈大。當(dāng)存在著化學(xué)干擾時(shí)，應(yīng)考慮在測(cè)定方法上采取一些措施，消除干擾，一般采用的簡(jiǎn)單方法：是加釋放劑或保護(hù)絡(luò)合劑，如加入二氯化鋁溶液;有時(shí)也可采用萃取、離子交換、沉淀等方法預(yù)先分離干擾物質(zhì)，或者采用標(biāo)準(zhǔn)加入法讓其自動(dòng)補(bǔ)償微量元素的干擾，從而達(dá)到消除干擾的目的。綜上所述，筆者認(rèn)為用原子吸收光譜法測(cè)定水泥中的各種化學(xué)指標(biāo)，消除了人為的測(cè)定目視和滴定操作所造成的誤差，只要選擇好儀器的各種實(shí)驗(yàn)條件和樣品處理方法，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，速度快，對(duì)于水泥品質(zhì)指標(biāo)的測(cè)定是一種非常好的方法。