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原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量

[2012/8/1]

　　1、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)范圍：

　　本推薦方法用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鎢鐵中的砷、鉍含量。

　　本方法適用于鎢鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%～0.2%的砷、鉍的含量的測定。

　　2、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)原理：

　　試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發(fā)除去過氧化氫，并絡(luò)合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ)，并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化氫、鉍化氫，由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強(qiáng)度，計算砷、鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

　　3、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)試劑：

　　3.1草酸

　　3.2高純鐵，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上

　　3.3鹽酸，約r1.19g/mL

　　3.4硝酸，約r1.42g/mL

　　3.5鹽酸，1 1，1 4

　　3.6鹽酸硝酸混合酸，3 1

　　3.7硫酸磷酸混合酸，硫酸 磷酸 水=1 1 2

　　3.8過氧化氫，r約1.11g/mL

　　3.9硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

　　分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸，用鹽酸(1 4)溶解并稀釋至500mL，當(dāng)日配制。

　　3.10硼氫化鉀溶液，7g/L

　　稱取1g氫氧化鉀，3.5g硼氫化鉀，用水溶解，稀釋至500mL，當(dāng)日配制。

　　3.11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL

　　稱取0.1320g預(yù)先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%)，置于300mL燒杯中，加20mL鹽酸硝酸混合酸(3 1)，加熱溶解，蒸發(fā)至近干，加100mL鹽酸溶解鹽類，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg砷。

　　3.12鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/mL

　　稱取0.1000金屬鉍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%)，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸，加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4 96)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100mg鉍。

　　3.13砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　3.13.1砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A，10.0mg/mL

　　分別移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/mL)、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/mL)置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg砷、鉍。

　　3.13.2砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B，1.00mg/mL

　　移取10.00mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(100mg/mL)置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。保證溫度與校正容量瓶時的溫度相同。此溶液1mL含1.00mg砷、鉍。

　　4、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)儀器：

　　非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發(fā)生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

　　穩(wěn)定性：零漂≤5%，瞬時噪聲≤3%。

　　檢出限：≤0.001mg/mL。

　　工作曲線的線性：工作曲線在0～0.06mg/mL范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)≥0.995。

　　精密度：對砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg/mL)連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量，進(jìn)樣量不大于2mL。測量時調(diào)燈電流、負(fù)高壓使熒光強(qiáng)度為200左右，求出7次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。

　　通道間干擾：≤10%(只針對雙道儀器)。

　　5、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)操作步驟：

　　5.1稱樣

　　稱取0.100試樣，精確至0.0001g。

　　5.2空白試驗(yàn)

　　隨同試料作空白試驗(yàn)。

　　5.3試料處理

　　5.3.1試料分解

　　將試料置于100mL燒杯中，加20mL過氧化氫及4g草酸，低溫加熱溶解。待試樣溶解完全后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸白煙。取下稍冷，加入10mL水，低溫加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，用水將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。

　　5.3.2試液的分取

　　按表1分取試液于100mL容量瓶中，并補(bǔ)加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸(1 1)，加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液，用水稀釋到刻度，混勻。室溫放置30min(室溫小于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min)。

　　熒光強(qiáng)度測量

　　開機(jī)，設(shè)定燈電流及負(fù)高壓，在測量前至少預(yù)熱20min，按照儀器說明使儀器最優(yōu)化。測量試液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度，減去隨同試料空白的原子熒光強(qiáng)度，由工作曲線上分別查出砷(或鉍)的質(zhì)量，以mg表示。

　　5.5工作曲線的繪制

　　稱取與稱樣量相同量的高純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%以上)，按5.3處理，只是在分取試液后，分別加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1.00mg/mL)。

　　按5.4由低到高分別測定溶液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度，減去試劑空白的原子熒光強(qiáng)度，分別以砷(或鉍)的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

　　6、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)計算

　　按下式計算砷(或鉍)的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

　　m1×V

　　wAsBi/%=──────×100

　　m×V1×106

　　式中：V1──分取試液的體積，mL;

　　V──試液總體積，mL;

　　m1──由工作曲線查出砷(或鉍)的質(zhì)量，mg;

　　m──試料的質(zhì)量，g。