怀化焕毕租售有限公司

毛細(xì)色譜柱小知識(shí)

[2012/10/19]

　　通常來(lái)說(shuō)，一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)：而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。

　　管身

　　熔融二氧化硅即高純度合成石英(以下通稱熔融石英)，通常在其表面涂上一層聚酰亞胺做為保護(hù)層。涂層后的熔融石英毛細(xì)管呈褐色：但是涂層后的毛細(xì)管之間的顏色卻不盡相同。色譜柱的顏色對(duì)于其色譜性能沒(méi)有什么影響。經(jīng)過(guò)持續(xù)的較高溫度處理后.聚酰亞胺涂層管的的溫度會(huì)變得比以前更深：標(biāo)準(zhǔn)的聚酰亞胺涂層管熔融石英管的溫度上限為360℃，高溫聚酰亞胺涂層管的溫度上限為400℃。

　　熔融石英管的內(nèi)表面會(huì)用一些化學(xué)方法進(jìn)行處理，盡量的減小樣品和管壁之間可能存在的相互作用。所用的試劑和處理方法一般是依據(jù)將要涂在內(nèi)壁上的固定相種類來(lái)確定的。硅烷硅烷化處理則是最為常用的處理方式，即使用硅烷類的試劑和管壁內(nèi)表面上的硅基醇基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，使其變?yōu)榧谆柰榛虮郊谆谆柰榛?

　　當(dāng)實(shí)驗(yàn)要求更高的使用溫度時(shí)，我們可以來(lái)用不銹鋼毛細(xì)柱來(lái)代替熔融石英毛細(xì)柱。不銹鋼毛細(xì)柱在使用溫度(耐高溫)及日常維護(hù)(不易折斷等)的性能和指標(biāo)上都優(yōu)于熔融石英毛細(xì)柱。但是不銹鋼材質(zhì)的惰性沒(méi)有熔融石英好，它可以和許多的化合物相互作用，產(chǎn)生反應(yīng)。所以通常我們也會(huì)用化學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行處理，或者是在它的內(nèi)壁再涂上薄薄的一層熔融石英，以增加不銹鋼管的隋性：經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，不銹鋼毛細(xì)柱的惰性與熔融石英毛細(xì)柱的不相上下。

　　固定相

　　聚硅氧烷

　　聚硅氧烷在其用途的多用性、性質(zhì)的穩(wěn)定性上都有優(yōu)良的表現(xiàn)也是目前最為常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個(gè)的硅氧烷重復(fù)聯(lián)接構(gòu)成：每個(gè)硅原子與兩個(gè)功能集團(tuán)相連，功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了固定相總體類型和性質(zhì)常見的四種功能集團(tuán)為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

　　最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當(dāng)有其他種類的取代基出現(xiàn)時(shí)，該集團(tuán)的數(shù)量將由一個(gè)百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。例如：5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團(tuán)和95%的甲基集團(tuán)！岸笔潜硎久總(gè)硅原子包含有兩個(gè)特定集團(tuán)，但當(dāng)兩個(gè)特定集團(tuán)完全相同時(shí)，我們有時(shí)也會(huì)省略這種叫法。如果甲基的百分?jǐn)?shù)沒(méi)有表征，則表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。有時(shí)我們可能對(duì)氰丙基苯基的百分含量產(chǎn)生錯(cuò)誤的理解，如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基)，因?yàn)橐粋(gè)氰丙基和一個(gè)苯基連接于同一個(gè)硅原子上，所以14%是一種加和的表征方式。

　　我們有時(shí)會(huì)用低流失或“ms”來(lái)表征一類固定相。這一類固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數(shù)量的苯基或苯基類的集團(tuán)，通常我們稱之為“亞芳基”。由于它們的加入，聚合物的鏈接變得更加堅(jiān)固穩(wěn)定，保證了在較高溫度時(shí)，固定相不會(huì)產(chǎn)生降解。也就是說(shuō)，進(jìn)一步降低了色譜柱的柱流失，提高了色譜柱的使用溫度。與原始的非亞芳基類型的固定相相比，亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數(shù)，而且在色譜柱的維護(hù)等方面也有許多的調(diào)整。盡管同類普通型和低流失型固定相的分離性能相同或極為相似，但是在某些方面還有微小的區(qū)別。另外，我們也使用一些沒(méi)有相應(yīng)“普通型”的獨(dú)特低流失固定相。