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毛細管色譜分析常見問題的解決

[2012/11/5]

　　一、峰丟失

　　可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

　　1.注射器有毛病，用新注射器驗證。

　　2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值

　　3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速

　　6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

　　二、前沿峰

　　1.柱超載，減少進樣量

　　2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫

　　4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

　　三、拖尾峰

　　1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝

　　2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度

　　3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　4.柱損壞：更換柱

　　5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝

　　毛細管分析常見問題的解決

　　四、只有溶劑峰

　　1.注射器有毛病：用新注射器驗證。

　　2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之

　　3.樣品太。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

　　4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

　　6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)

　　7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

　　五、寬溶劑峰

　　1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

　　2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

　　3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。

　　4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

　　5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

　　6.隔墊清洗不當：調(diào)整或清洗

　　7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速

　　六、假峰

　　1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

　　2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

　　3.樣品量太大：減少進樣量。

　　4.進樣技術(shù)差(進樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

　　七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

　　1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度

　　2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

　　3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量

　　4.進樣技術(shù)水平太差進樣太慢：采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

　　5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

　　八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

　　1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。

　　2.檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器

　　3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

　　4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

　　5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

　　6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。

　　7.檢測器出毛。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。

　　8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

　　九、同一根柱保留時間長短不一

　　1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。

　　2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)，?jīng)標定氣源測量流速。

　　3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。

　　4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱

　　5.樣品超載，減少樣品進樣量。

　　6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

　　7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。