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餾程試驗(蒸餾試驗)過程中的影響因素和注意事項

[2012/11/14]

　　餾程測定是條件性很強的試驗，只有嚴(yán)格按規(guī)定的條件才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。影響?zhàn)s程測定結(jié)果的因素很多，而儀器安裝和加熱速度是主要影響因素，其體分述如下:

　、僭嚇又胁辉试S有水分存在，否則試驗時易產(chǎn)生突沸，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。突沸有時會把溫度計和軟木塞沖出，甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象，可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

　、跍囟扔嫳仨毎惭b正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線應(yīng)互相重合，并且使水銀球的上邊緣與支管內(nèi)壁底部的最高點水平。若溫度計不垂直，水銀球偏向瓶壁，由于瓶壁受冷空氣的影響.餾出溫度偏低;若溫度計插人深。因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度插人淺，因瓶頸的蒸氣分子少，且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。

　　③加熱速度對餾程測定結(jié)果有很大影響，特別是對初餾點和90%餾出溫度以后各餾出點的影響尤為顯著。如果加熱速度過快，蒸餾燒瓶受熱也快，會產(chǎn)生大量的氣體.來不及從出口管逸出，使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多，瓶中的壓力大于外界氣壓，這時讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之，加熱速度過慢，不僅使各餾出溫度偏低，而且餾程側(cè)定時間延長。

　　餾程測定中不僅規(guī)定了從開始加熱到初餾點的時間，而且還規(guī)定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小，一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少，保證必要的加熱面以達到規(guī)定的加熱速度;另一方面又要保證最后被蒸餾的試樣表面高于加熱面，以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。

　、苁覝貙ζ统躔s點和10%餾出退度影響很大。室溫高測得的結(jié)果偏高;室溫低測得的結(jié)果偏低。試驗證明，室溫相差10-15℃，初餾點相差4-5℃,10%餾出溫度相差l-2℃。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，試驗應(yīng)在20℃±3℃下進行。

　、莘乐够厥樟窟^多或過少。量取試樣多、量取試樣時試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等，會使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時試樣溫度偏高、注人試樣時撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴(yán)等，都會使回收量減少，回收量的多少會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。

　　⑥量筒口部要用棉花蓋好，以防冷凝管上凝結(jié)的水分落入量筒內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。

　　⑦如果石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求記錄在某溫度下(如100℃,200℃,250℃,270℃)的餾出百分?jǐn)?shù)，即當(dāng)蒸餾溫度達到質(zhì)量指標(biāo)所規(guī)定的溫度時，立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下，溫度計應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計檢定證書上的修正值進行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先進行修正。

　、喈(dāng)采用GB/T6536法時，測定前首先根據(jù)試樣的蒸氣壓、初餾點、終餾點確定試驗組別和相應(yīng)的試驗條件。根據(jù)我國石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，汽油基本上屬于第一組，噴氣燃料屬于第二組(終餾點低于250℃)或第四組(終餾點高于250℃)，燈用煤油和柴油屬于第四組。

　、嵩谶B續(xù)試驗時，試驗前所有儀器的溫度不應(yīng)高于室室，以免影響初餾點。

　、獯髿鈮毫τ土系臍饣泻艽笥绊，大氣壓力高，氣化困難;大氣壓力低。氣化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高，隨大氣壓力的降低而降低。同試樣若在不同大氣壓下進行蒸餾測定，所得結(jié)果不同。因此，在大氣壓力高于102.7kPa(770mmHg)或低于l00kPa(750mmHg)時，餾出溫度必須換算為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下的值。