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丹參注射液中丹參素、原兒茶醛的含量測(cè)定

[2012/11/15]

　　【性狀】本品為淡棕色至棕紅色的澄明液體。

　　【鑒別】(1)取本品0.5ml，加水至500ml,搖勻，照分光光度法(附錄ⅤA)測(cè)定，在281±3nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

　　(2)取本品4ml，至蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參素鈉、原兒茶醛對(duì)照品，分別加稀乙醇與無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液(1)和(2)。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸(8：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　【檢查】pH值應(yīng)為5.0～7.0(附錄Ⅶ)。

　　鞣質(zhì)取本品1ml，加新配制的1%雞蛋清的生理鹽水5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)混濁或沉淀。

　　熱原取本品，依法檢查(附錄Ⅷ)，劑量按家兔體重每1Kg注射1.5ml，應(yīng)符合規(guī)定。

　　溶血與凝聚試驗(yàn)2%紅細(xì)胞混懸液的配制取家兔心臟血，置有機(jī)玻璃珠的容器內(nèi)，振搖數(shù)分鐘，除去纖維蛋白元，使成脫纖血，加生理鹽水，搖勻，離心，傾去上清液，沉淀的紅細(xì)胞用生理鹽水洗滌3～4次，至離心后上清液不顯紅色為止。然后，按所得紅細(xì)胞體積，用生理鹽水稀釋成2%混懸液(當(dāng)天使用，用時(shí)搖勻)。

　　試驗(yàn)方法取試管5支，1～3號(hào)管中各加本品0.3ml、生理鹽水2.2ml，4號(hào)管加生理鹽水2.5ml(作陰性對(duì)照)，5號(hào)管加蒸餾水(作陽(yáng)性對(duì)照)，然后分別加2%紅細(xì)胞混懸液2.5ml，搖勻。迅速置恒溫箱內(nèi)，保持36.5±0.5℃的溫度，在3小時(shí)內(nèi)不得有溶血和凝血現(xiàn)象。若有凝聚，可取其中加有供試品的一支試管振搖，凝聚物應(yīng)能均勻分散。

　　其他除樹脂外，應(yīng)符合注射劑及注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠU及ⅨS)

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17：83)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

　　對(duì)照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時(shí)的丹參素鈉和原兒茶醛對(duì)照品適量，加5%甲醇制成每1ml含0.12mg和14μg的混合溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品每1ml含丹參素鈉(C9H9O5Na)不得少于0.30mg;含原兒茶醛(C7H6O3)不得少于0.20mg。

　　【功能與主治】見(jiàn)《2005年版藥典》一部擬收載中成藥品種規(guī)范前后功能主治對(duì)比表。

　　【用法與用量】肌內(nèi)注射，一次2～4ml，一日1～2次;靜脈注射，一次4ml(用50%葡萄糖注射液20ml稀釋后使用)，一日1～2次;靜脈滴注，一次10～20ml(用5%葡萄糖注射液100～500ml稀釋后使用)，一日1次；蜃襻t(yī)囑。

　　【規(guī)格】每支裝(1)2ml(2)10ml

　　【貯藏】密封，遮光。

　　【有效期】2年