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液相色譜系統(tǒng)探索食品中的塑化劑檢測(cè)方案

[2012/12/3]

　　塑化劑是一種增加材料的柔軟性或是材料液化的添加劑。其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、乾壁材料、水泥與石膏等等。

　　塑化劑(Plasticizer)，或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔韌性或是材料液化的高分子材料助劑。其性狀為無色無臭液體，不溶于水，溶于、乙醇、礦物油等有機(jī)溶劑。

　　臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī)。2011年5月起臺(tái)灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。截止6月8日，臺(tái)灣被檢測(cè)出含塑化劑食品已達(dá)961項(xiàng)。6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告，將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì)，列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。

　　這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)，主要用于PVC(聚氯乙烯)塑料制品中，例如保鮮膜、食品包裝、玩具等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)。其他的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

　　下面主要介紹一種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法：

　　一、樣品的前處理

　　以飲料為例，是用固相萃取方法處理樣品如下：

　　1、固相萃取柱：C8;

　　2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;

　　3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5mL/min;上樣后，抽干SPE柱5min;

　　4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;

　　5、洗脫：1mL丙酮：乙酸乙酯=3：1洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。

　　二、HPLC方法

　　高效液相色譜系統(tǒng)

　　色譜柱：ComasilC18250×4.6mm，5µm;流動(dòng)相：水-甲醇;

　　紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：225nm;流速：1.0mL/min;

　　柱溫：35℃;進(jìn)樣量：20µL。