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激光法對水泥顆粒級配的計算方法

[2012/12/3]

　　所謂激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器。根據(jù)能譜穩(wěn)定與否分為靜態(tài)光散射粒度儀和動態(tài)光散射激光粒度儀。

　　1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥顆粒級配測定方法的原理、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、測試步驟、測試報告

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它粉體材料.

　　2 規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注目期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GB/T l9077.1 粒度分析 激光衍射法

　　GB/T 6003.1 金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩

　　3 方法原理

　　一個有代表性的粉體試樣，以適當(dāng)濃度在液體或氣體介質(zhì)中良好分散(即顆粒之間相互分離，不團(tuán)聚)后，通過激光束，光束將被試樣顆粒散射或阻擋，產(chǎn)生變化了的光信號。該光信號的值與顆粒大小之間有對應(yīng)關(guān)系，反映該關(guān)系的數(shù)據(jù)可事先存在與儀器配套的計算機(jī)中。該光信號被傳感器接受后，轉(zhuǎn)換成一組數(shù)字化的光電信號，再送入計算機(jī)。計算機(jī)可根據(jù)接收到的光信號，計算出被測試樣的粒度分布。

　　以液體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱為濕法進(jìn)樣：以氣體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱為干法進(jìn)樣。

　　4 術(shù)語和定義

　　下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

　　4.1 遮光比obscuration

　　指測量用的照明光束被測量中的樣品顆粒阻擋的部分與照明光的比值。

　　4.2 量程范圍ranger

　　儀器在一個量程檔內(nèi)，可以測量的粒度范圍

　　5 符號

　　下列符號適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　D10：表示在累計粒度分布曲線中，10%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D50：顆粒的中位徑，為體積基準(zhǔn)，即50%體積的顆粒直徑小于這個值，另50%體積的顆粒直徑大于這個值。單位為μm。

　　D90：表示在累計粒度分布曲線中，90%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D(4，3):體積平均粒徑，是粒徑對體積的加權(quán)平均，單位為μm。

　　D(3，2):表面積平均粒徑，是粒徑對表面積的加權(quán)平均，單位為μm。

　　Xo:特征粒徑，由Rosin-Pammler-Bennet(簡稱RRB表達(dá)式)得到，特指篩余為36.8%時所對應(yīng)的顆粒粒徑，單位為μm。

　　n：均勻性系數(shù)，由Rosin-Rammler-Bennet(簡稱RRB表達(dá)式_)得到，表示拉度分布寬窄的參數(shù)。

　　6 儀器設(shè)備

　　6.1 激光粒度分析儀

　　應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(規(guī)范性附錄)的規(guī)定。

　　6.2 0.50㎜方孔篩

　　符合GB/T 6003.1《金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩》標(biāo)準(zhǔn)中表2的規(guī)定。

　　6.3 電熱干燥箱

　　溫度控制范圍：室溫～l 50℃。精度要求;± 2℃•

　　7 分散介質(zhì)

　　7.1無水乙醇

　　濕法采用無水乙醇為分散介質(zhì)。無水乙醇中乙醇含量應(yīng)符合色譜純的要求，即含量大于99.5%。

　　7.2 壓縮空氣

　　干法采用壓縮空氣為分散介質(zhì)。壓縮空氣不應(yīng)含水、油和微粒。壓縮空氣在接觸水泥顆粒前宜通過一個帶過濾網(wǎng)的干燥器。

　　8 試驗(yàn)條件和儀器校準(zhǔn)

　　8.1 試驗(yàn)條件

　　室溫在 10℃～ 30℃之間。相對濕度不大于70%。室內(nèi)空氣中微粒含量較少，通風(fēng)良好，無腐蝕性氣體，避免陽光直射。

　　8.2 儀器校準(zhǔn)

　　儀器的校準(zhǔn)采用顆粒級配標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)。校驗(yàn)的粒徑點(diǎn)為2μm、8μm、16μm、32μm、45μm在上述五個粒徑點(diǎn)上，對應(yīng)顆粒百分含量的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對誤差應(yīng)小于3%。

　　有下列情況之一者進(jìn)行儀器校準(zhǔn)：

　　——首次使用前：

　　——儀器維修后：

　　——測試300個樣品后。

　　9 測試步驟

　　9.1 樟品處理和樣品要求

　　9.1.1 檢驗(yàn)用水泥樣品應(yīng)通過0。 5mm方孔篩。

　　9.1.2 在 105℃～ll 5℃的條件下烘干lh后冷卻至室溫。

　　9.1.3 在進(jìn)行水泥顆粒級配測量前將樣品混勻

　　9.2 開機(jī)

　　9.2.1 確認(rèn)供電狀況是否正常。

　　9.2.2 打開電源。使激光粒度分析儀預(yù)熱20min以上•

　　9.2.3 輸入樣品名稱、樣品編號等有關(guān)信息。

　　9.3 測試過程

　　9.3.1 在測試中，應(yīng)保證遮光比控制在5%～18%的范圍內(nèi)。當(dāng)遮光比不在此范圍內(nèi)時要重新進(jìn)行調(diào)試。

　　9.3.2 濕法

　　在樣品池中加入適量的無水乙醇，按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)操作。最后打印出分析結(jié)果，保存報告，排出被測樣品，將樣品池清洗干凈。

　　9.3.3 干法

　　開啟空壓機(jī)，壓力表顯示正常。

　　在進(jìn)樣料斗中加滿待測的水泥樣品。按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)操作。最后打印出分析結(jié)果，保存報告。

　　9.3.4 無論是干法還是濕法在測試結(jié)果中至少應(yīng)給出lμm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的百分含量。

　　10 試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性

　　采用一個水泥樣品測量五次時，Dl0、D50和D90對應(yīng)杖度的重復(fù)性如下：對于任意粒度分布的中位粒徑值D50的變異系數(shù)應(yīng)小于3%，Dl0和D90的變異系數(shù)應(yīng)有一個不超過5%。

　　11 測試報告

　　測試報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

　　a) 樣品

　　1) 樣品的名稱、編號。

　　b) 介質(zhì)

　　1) 介質(zhì)的名稱、介質(zhì)的折射率。

　　c) 激光粒度分析儀

　　1) 儀器類型和編號：

　　2) 最近校準(zhǔn)儀器的日期;

　　3) 遮光比：

　　4) 超聲波的功率和振動時間(濕法).

　　d) 測試

　　1)測試日期、測試時間、測試人員：

　　2)粒度特征參數(shù)(包括以下幾項)：

　　D10、DS0、D90，

　　D(4，3)、D(3，2)：

　　3) RRB分布參數(shù)：特征粒徑)X0和均勻性系數(shù)n：

　　4) 粒度分布圖：

　　5) 粒徑分布表。

　　附 錄 A

　　(規(guī)范性附錄)

　　激光粒度分析儀

　　A1 技術(shù)要求和性能指標(biāo)

　　A.1.1 消耗功率

　　測量單元30W

　　A.1.2 溫、濕度

　　溫度： 10℃～ 30℃，濕度：≤70% 。

　　A.1.3 光源

　　激光

　　A.1.4 量程范圍

　　1.0μm～100μm。

　　A.1.5 校準(zhǔn)

　　采用顆粒級配標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)檢驗(yàn)。最少校準(zhǔn)粒徑點(diǎn)為：2μm、8μm、16μm、32μm和45μm。在上述五個粒徑點(diǎn)上。對應(yīng)顆粒百分含量的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對誤差應(yīng)小于3%。

　　A.1.6 測試報告內(nèi)容

　　A.1.6.1 在測試結(jié)果中至少應(yīng)給出1μm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的累積百分含量。

　　A.1.6.2 儀器類型

　　A.1.6.3 測量系統(tǒng)參數(shù)

　　A.1.6.4 粒度特征參數(shù)

　　報告中應(yīng)包括以下特征參數(shù)：

　　——表示邊界粒徑和中位粒徑的參數(shù)，即Dl0、D50、D90;

　　——表示平均粒徑的參數(shù)，即D(4，3)、D(3，2)：

　　——RRB分布參數(shù)，即特征粒徑X0和均勻性系數(shù)n;

　　——粒度分布圖

　　——粒徑分布表

　　A.1.6.5 測試人員的姓名和樣品名稱、樣品編號及測試日期等。

　　A.2 安裝要求

　　A.2.1 對基礎(chǔ)設(shè)施的要求

　　A.2.1.1 環(huán)境

　　儀器應(yīng)安裝在潔凈、少塵、無煙、帶空調(diào)的環(huán)境中。室溫要穩(wěn)定，沒有明顯的氣流，沒有直射陽光？諝鉂穸炔豢筛哂70%。地面不能有明顯的震動。

　　A.2.1.2 電力供應(yīng)

　　要求220V，50Hz/60Hz，有三項插座且接地線良好，并且嚴(yán)禁將零線和地線合接。

　　A.2.2 對配套設(shè)備的要求

　　A.2.2.1 工作臺

　　儀器的測量單元和計算機(jī)等應(yīng)安裝在堅實(shí)的工作臺上

　　A.2.2.2 空調(diào)機(jī)

　　儀器的工作環(huán)境要求溫度在10℃～30℃，濕度低于70%。如果達(dá)不到上述要求，則要求配備功率足夠大(與試驗(yàn)室面積有關(guān))，且有抽濕功能的空調(diào)機(jī)。

　　A.3 安全注意事項

　　A.3.1 激光安全問題

　　雖然激光粒度分析儀的激光器功率并不高，只有3mW以下。但激光束的亮度極高，直射入眼將會造成傷害。因此建議無經(jīng)驗(yàn)者或未經(jīng)訓(xùn)練者不要直接用眼睛對著激光束。

　　A.3.2 電器安全注意事項

　　儀器插電源線，或在儀器的各單元之間作電氣或信號連接時，必須確保電源開關(guān)是斷開的，否則有可能造成人體觸電或儀器損壞。