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實(shí)驗(yàn)室丙酮水分的測(cè)定方法

[2012/12/13]

　　1、范圍

　　本方法涉及了對(duì)丙酮中水含量的測(cè)定，這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。

　　2、方法概述

　　丙酮在經(jīng)過(guò)脫水的溶劑中溶解，然后溶液用卡爾費(fèi)休試劑滴定(卡爾費(fèi)休試劑和水能定量反應(yīng))，通過(guò)電勢(shì)滴定法，測(cè)定滴定最終點(diǎn)。

　　3、儀器和試劑

　　3.1卡爾費(fèi)休儀器：

　　定量型滴定器，測(cè)定最小到0.01mL測(cè)定范圍：0.1～1000mgH2O滴定管：20mL滴定瓶：最大100mL

　　3.2水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　20mg/mL作為滴定度測(cè)定溶液

　　3.3卡爾費(fèi)休試劑

　　3.4經(jīng)過(guò)脫水的溶劑：

　　作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制

　　3.5硅膠密封墊

　　3.6移液管：10mL

　　3.7注射器：5或10mL(選用粗針型較好)

　　4、滴定度的測(cè)定

　　4.1加入50mL的經(jīng)過(guò)脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋好蓋子，打開(kāi)攪拌。

　　4.2用卡爾費(fèi)休試劑滴定至最終點(diǎn)。(注：最終點(diǎn)指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費(fèi)休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計(jì)最大擺動(dòng))

　　4.3用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定溶液至終點(diǎn),記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;

　　4.4用下式測(cè)定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(保留三個(gè)有效數(shù)字):

　　F=(P×A)/V式中F：卡爾費(fèi)休試劑滴定度(mg-H2O/mL)P：甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mLA：水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)V：卡爾費(fèi)休試劑耗的體積(mL)

　　5、步驟

　　加入50mL的經(jīng)過(guò)脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋上蓋子，開(kāi)始攪拌，用卡爾費(fèi)休試劑滴定經(jīng)過(guò)脫水的溶劑至最終點(diǎn)，向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品：

　　估計(jì)水的含量吸入樣品量1～0.5%2～3g0.5～0.1%3～6g<0.1g10g(注：稱量注射器前后，針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封)迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注：通過(guò)稱量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡爾費(fèi)休試劑滴定溶液至最終點(diǎn)，記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL)

　　6、計(jì)算計(jì)算計(jì)算計(jì)算用下式計(jì)算丙酮中水的含量：W=(V×F)/(S×10)式中W：水含量(wt%)V：消耗析體積(mL)F：卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)S：丙酮的重量(g)