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高效液相色譜儀流動(dòng)相脫氣方法介紹

[2013/1/11]

　　在食品分析中，無(wú)論是殘留分析還是成分分析，高效液相色譜儀(HPLC)也已成為不可或缺的分析儀器。流動(dòng)相脫氣是HPLC系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。下面分析一下，高效液相色譜脫氣的必要性，并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法。

　　一、脫氣的必要性

　　流動(dòng)相脫氣是HPLC系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降，如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過(guò)柱子，但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)，系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn)出來(lái)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。因此，為了保證高效液相色譜結(jié)果的準(zhǔn)確性，脫氣是一個(gè)相當(dāng)重要的環(huán)節(jié)。

　　二、脫氣方法

　　1.吹氦脫氣法

　　利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價(jià)格較高，很少使用。

　　2.加熱回流法

　　此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。

　　3.抽真空脫氣法

　　此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。

　　4.超聲波脫氣法

　　將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。

　　5.在線脫氣法

　　HPLC儀器均可配置專門(mén)的在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單，低故障，有效。