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茶葉中六種農藥殘留量的分析方法

[2013/1/17]

　　在農業(yè)生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品 、畜產品、水產品以及土壤和水體中的現(xiàn)象。

　　1器械：氣相色譜儀，電子捕獲檢測器(ECD)，自動進樣器;超聲波清洗器;吹氮濃縮儀;食物搗碎機;2目銅篩;層析柱：內徑10mm，長350mm，下端帶過濾篩板及旋塞，上端加接一個帶旋塞的70mlSPE空柱作為盛放淋洗液容器。

　　2儀器條件：毛細管色譜柱：DB—XLB，柱301TI，內徑0.25mm，液膜厚度0.25Ixm，進樣口溫度230~C，內裝經減活的玻璃襯管及硅烷化玻璃棉，檢測器溫度300oC，尾吹氣(高純氮)30ml/min，柱溫為程序升溫，初溫110℃，保持0.5min，以15℃/min升至280oC，保持2.0min，再以25℃/min升至295oC，保持4.5min，載氣(高純氦)流速1.5mE/min，進樣口分流比8：1，進樣體積1.0。

　　3.提取條件的選擇：食物中有機氯農藥的提取常用丙酮和正己烷(或石油醚)，對于低含水樣品直接用非極性溶劑正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入極性溶劑丙酮組成的混合溶劑提取。實驗中發(fā)現(xiàn)，作為淋洗溶劑的環(huán)己烷極性與正己烷接近，同為非極性溶劑，而乙酸乙酯極性較大，我們嘗試直接用淋洗溶劑乙酸乙酯.環(huán)己烷提取茶葉中6中有機氯農藥，可避免再使用其他溶劑而引入更多污染。加入無水硫酸鈉脫去茶葉中微量水分，同時采用超聲波提取法代替常用的振蕩法，具有提取效率高，減少了試驗時間。用帶過濾篩板的固相萃取用的空小柱作為提取容器代替三角瓶或燒杯提取樣品，同時起到提取、過濾的作用，SPE空柱具有體積小，樣品相對集中，可使用較少溶劑，并避免使用漏斗、濾紙及減少了樣品轉移次數(shù)，對于降低農藥損失，提高回收率起了一定作用。為了驗證該提取方法的可行性，把經過該法提取后的含農藥樣品殘渣再按文獻的方法提取，經試驗已檢不出所含成分，可見該提取方法完全可行。

　　4各農藥的線性范圍和檢出限：經試驗，以取樣量4.00g，定容2.0ml，吸取1.0ml經凈化處理后測定(實際取樣量為2.00g)計算，各種農藥在0.025—0.50mg/kg范圍內線性良好，含量較高時可稀釋檢測液后再測定，以2倍基線噪聲(S/N=2)計算檢測限。