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氣相色譜法測(cè)量煤氣含苯量的方法探討

[2013/1/17]

　　氣相色譜不僅能夠方便地檢測(cè)出煤氣組分和煤氣含萘，而且還可以準(zhǔn)確地檢測(cè)出貧富油含苯和煤氣含苯，本文主要對(duì)煤氣含苯的測(cè)定方法進(jìn)行探討。

　　對(duì)煤氣含苯量的測(cè)定原來(lái)采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷凍法。這兩種方法通氣量大，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)，且苯系物中低沸點(diǎn)物質(zhì)的毒性大，對(duì)人體有一定傷害。選用氣相色譜法測(cè)量煤氣含苯量，首先選擇一定的分析條件，使煤氣中苯、甲苯能與其他組分分離良好，煤氣通過(guò)六通閥直接進(jìn)氣，用保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法乘以校正系數(shù)K直接定量。經(jīng)多次分析表明，該方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，整個(gè)分析時(shí)間縮短到20min，對(duì)于及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)有重要意義。

　　1試驗(yàn)方法及結(jié)果

　　1.1儀器與試劑

　　色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，Φ4mm×3m的不銹鋼填充柱(10%阿匹松L)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是。氣源為氮?dú)、氫氣、空氣發(fā)生器。進(jìn)樣裝置為六通閥。純苯純度不低于99.9%。

　　1.2色譜分析條件

　　柱溫：100℃，汽化溫度：150℃，檢測(cè)器溫度：150℃，進(jìn)樣量：1mL，空氣壓力：0.2MPa,氫氣壓力：0.2MPa，氮?dú)鈮毫Γ?.3MPa。

　　1.3標(biāo)樣的制備

　　(1)塔后氣體標(biāo)樣的制備。取兩支100mL注射器，吸人100mL不含苯的空氣，頂端用橡皮帽堵死。分別用1μL的微量注射器取純苯0.25μL，穿過(guò)橡膠帽注入兩個(gè)100mL的注射器中(將純苯注入到注射器內(nèi)預(yù)先放入的鐵片上)，然后震蕩、搖勻，靜置幾分鐘，使苯完全揮發(fā)均勻，然后通過(guò)1mL的六通閥注入色譜儀中，兩個(gè)標(biāo)樣的峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，取平均值H1。該標(biāo)樣的含苯量計(jì)算公式如下：

　　C=(V苯×ρ苯)/V空氣=(0.25×10-3×0.88)/(100×10-6)=2.2g/m3

　　(2)塔前氣體標(biāo)樣的制備。方法同上，取3μL純苯溶于100mL空氣中，即為塔前氣體標(biāo)樣。此標(biāo)樣相當(dāng)于空氣中含苯26.4g/m3。

　　(3)上述是自制標(biāo)樣的方法，也可以購(gòu)進(jìn)與塔前、塔后含苯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體做參照。圖1是塔后苯標(biāo)準(zhǔn)氣體的兩個(gè)峰值，其峰高重復(fù)性為2.0%。

　　1.4樣品分析

　　將煤氣取樣口放散5～10min，以保證正壓取樣，并用煤氣多次沖洗100mL針筒，將其中空氣置換干凈，然后取100～150mL氣體，靜置到室溫后，在同一條件下分兩次注入色譜柱中，兩次進(jìn)樣苯峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，否則，試樣作廢，取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣樣品的平行樣峰高，其重復(fù)性為1.98%。

　　1.5結(jié)果計(jì)算

　　煤氣含苯量=H2/H1×C×Kg/m3

　　式中的H2為煤氣中的苯峰高;H1為標(biāo)樣苯峰高;C為標(biāo)樣濃度;K為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)=100/粗苯中的苯含量。

　　粗苯中的苯含量隨焦化工藝的調(diào)整及氣溫變化而不同，可在一定條件下，通過(guò)蒸餾或色譜分離法檢測(cè)得出。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般粗苯中的苯含量在60%～80%。

　　1.6準(zhǔn)確度試驗(yàn)

　　將色譜法與干冰冷凍法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，兩種方法的再現(xiàn)性小于4%,表明色譜法的準(zhǔn)確度能夠滿足要求。

　　1.7精密度測(cè)定

　　用10個(gè)100mL的注射器分別取塔前、塔后氣樣各5個(gè)，在室溫下靜置3～5min后，按照上述方法，在相同的試驗(yàn)條件下測(cè)定煤氣中粗苯的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，其重復(fù)性小于3%，由此可見(jiàn)，色譜法的精密度高，能夠滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的需要。

　　2注意事項(xiàng)

　　(1)氣體標(biāo)樣應(yīng)在測(cè)定前配制，且溫度應(yīng)保持在室溫下，當(dāng)室外氣溫低時(shí)，應(yīng)置于50℃左右的烘箱中加熱10min以上，使其揮發(fā)均勻。

　　(2)制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，所用空氣要求不含苯，可加活性炭管過(guò)濾空氣。

　　(3)測(cè)定樣品及標(biāo)樣時(shí)，儀器條件和樣品溫度應(yīng)一致，進(jìn)氣時(shí)要緩慢勻速。

　　(4)取氣樣時(shí)不能使用橡膠氣袋，橡膠氣袋易吸收煤氣中的苯等有機(jī)物，致使結(jié)果偏低。

　　3結(jié)論

　　本文采用色譜法測(cè)定煤氣含苯方法簡(jiǎn)便、操作快捷、成本較低，測(cè)定結(jié)果與冷凍法基本一致，重復(fù)性好、精密度高，能夠滿足焦化廠生產(chǎn)控制的需要。